2020-09-21
SPE固相萃取技術(shù)
Hello,大家好,小編又和大家見面了。通過(guò)往期內(nèi)容,想必大家對(duì)氣相和液相色譜分析、GPC凝膠凈化色譜、SPE固相萃取原理等前處理分析內(nèi)容已經(jīng)有所了解。盡管近年分析檢測(cè)技術(shù)有了很大的飛躍,但樣品前處理依然是科研工作者必須面對(duì)的挑戰(zhàn)。
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是一種從二十世紀(jì)七十年代中期開始發(fā)展起來(lái),用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。在環(huán)境分析領(lǐng)域,也為廣大分析工作者提供了一種較為理想的選擇。今天小編從以下幾個(gè)方面,總結(jié)了SPE固相萃取技術(shù)在水質(zhì)分析中的主要應(yīng)用。
水體中農(nóng)藥殘留的測(cè)定
對(duì)于水體中的農(nóng)殘檢測(cè)一般使用C18E、C8等弱極性的吸附材料,一般情況下以甲醇來(lái)作為洗脫溶液。自然水體中農(nóng)藥殘留含量很低,只有通過(guò)可靠的富集、濃縮手段才能達(dá)到儀器的檢出限和定量限。使用月旭科技(上海)股份有限公司的固相萃取裝置和C18E小柱,可以實(shí)現(xiàn)水樣中待測(cè)農(nóng)藥的富集和凈化,通過(guò)大體積上樣,小體積洗脫溶液進(jìn)行洗脫,再濃縮定容,進(jìn)行上機(jī)檢測(cè),即可達(dá)到儀器方法的檢出限。
如:水體中甲萘威的測(cè)定(SL740-2016)
◆ 1、溶液配制
?標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取1mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液,并用甲醇稀釋并定容至10mL,該濃度為10μg/mL;
?0.05%TFA水溶液:取0.5mLTFA,定容到1L;
?TFA甲醇溶液:取0.1mLTFA加入到甲醇中 ,用甲醇定容至100mL。
◆ 2、提取步驟
?量取100mL水樣(若水樣混濁,有雜質(zhì),先過(guò)濾,除去懸浮物),用稀鹽酸將水樣pH值調(diào)至小于2,待凈化。
◆ 3、凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom? C18E 規(guī)格:500mg/6mL
?活化:6 mL 甲醇、6mL 水,棄去;
?上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過(guò)快,待樣品流干后,再往樣品瓶?jī)?nèi)再加入10mL純水,清洗樣品瓶?jī)?nèi)壁,再上樣;
?洗脫:先用10mL二氯甲烷洗脫,再用8mL TFA甲醇溶液洗脫,抽干;
?40℃水浴氮?dú)獯抵两桑粢坏巫笥遥?,用甲醇水定容?mL,上機(jī)。
水體中有機(jī)污染物的測(cè)定
工業(yè)廢水中常常含有石油類、芳烴類、多環(huán)芳烴類等有機(jī)污染物,這些有機(jī)污染物對(duì)人體和生物有毒害作用。在生物降解時(shí)消耗水中的溶解氧,使水質(zhì)惡化,破壞生態(tài)平衡。針對(duì)水中有機(jī)污染物的測(cè)定,月旭科技也已推出相應(yīng)解決方案。
如:水中15種多環(huán)芳烴的測(cè)定(HJ 478-2009)
◆ 1、提取步驟
?量取20ml待測(cè)水樣于50mL離心管,加入0.2g硫代硫酸鈉、1g氯化鈉,10mL正己烷,超聲提取15min,6000r/min離心5min,將上清液移至另一潔凈50mL離心管;殘余物中再次加入10ml正己烷,超聲提取15min,6000r/min離心5min,合并上清液,氮吹至5mL左右,待凈化。
◆ 2、凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom? Florisil PR規(guī)格:1000mg/6mL
?活化:依次加入5mL二氯甲烷、10mL正己烷,棄去;
?上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;
?淋洗:5ml正己烷,收集流出液;
?洗脫:8mL二氯甲烷/正己烷(1/1)洗脫,收集流出液;
?濃縮:將上述步驟中收集到的液體置于30℃中氮吹至近干,向離心管中加入3ml乙腈,充分混勻后緩慢氮吹至除盡二氯甲烷/正己烷,用乙腈定容至2ml,過(guò)0.22μm濾膜后供液相色譜測(cè)定。
水體中酚類化合物的測(cè)定
目前城市供水水質(zhì)檢測(cè)中,已加大了對(duì)酚類化合物的檢測(cè)。在地表水、地下水、生活污水中也有相應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(如HJ 744-2015 水質(zhì) 酚類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法),可采用月旭科技(上海)股份有限公司的SPE小柱和固相萃取裝置進(jìn)行測(cè)定,通過(guò)固相萃取小柱進(jìn)行富集,再進(jìn)行濃縮、復(fù)溶,上機(jī)分析。以雙酚A為例,雙酚A無(wú)處不在,從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到食品包裝材料,都有它的身影,它能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào),威脅著胎兒和兒童的健康。
關(guān)于飲用水中雙酚A的測(cè)定,月旭也推出相應(yīng)解決案例:
◆ 1、提取步驟
?直接取水100mL做為樣品,待凈化。若水中有明顯雜質(zhì),可用NY微孔濾膜0.45μm過(guò)濾后再凈化。
◆ 2、凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom?C18E 規(guī)格:500mg/3mL
?活化:10mL甲醇,10mL水(PH2.64),棄去;
?上樣:將100mL水樣加入SPE柱,棄去;
?洗脫:10mL (V二氯甲烷:V甲醇)=8:2洗脫,收集于15mL離心管中,抽干;
?氮吹儀吹干后,用甲醇定容至1mL,上HPLC檢測(cè)。
好了,小伙伴們,上述內(nèi)容就是小編簡(jiǎn)單總結(jié)的SPE固相萃取技術(shù)在水質(zhì)分析中的應(yīng)用,希望能為廣大環(huán)境分析工作者提供有效幫助。
此外,月旭科技已相繼推出硅膠基質(zhì)、聚合物基質(zhì)、無(wú)機(jī)基質(zhì)、混合型吸附機(jī)理的SPE小柱,并廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)、生物樣品、農(nóng)藥殘留分析等各個(gè)領(lǐng)域,具有回收率高、萃取效果好等優(yōu)點(diǎn)。