2022-10-20
小伙伴們好久不見(jiàn),度過(guò)了愉快的假期,是不是意猶未盡,還沒(méi)緩過(guò)來(lái),說(shuō)不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢,長(zhǎng)假綜合癥,要開(kāi)工了先別著急開(kāi)機(jī),小編有一份開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)送您,看完再開(kāi)機(jī),保證您今天開(kāi)工大吉!
Wisys5000分析型液相色譜儀開(kāi)機(jī)篇
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配制相應(yīng)的流動(dòng)相接入儀器的各個(gè)通路,并配制泵頭和自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗溶液。 | |
2、若使用ELSD檢測(cè)器,首先開(kāi)啟氮?dú)鈮毫Φ?.5bar,確保能持續(xù)供氣(如未配置ELSD檢測(cè)器,請(qǐng)忽略此步驟)。 | |
3、打開(kāi)泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測(cè)器模塊的電源。 | |
4、打開(kāi)電腦,啟動(dòng)Clarity工作站。 | |
5、開(kāi)排氣閥,單個(gè)通路排氣泡,排完后記得旋緊。 | |
6、設(shè)置流動(dòng)相初始比例開(kāi)始平衡;若流動(dòng)相含有緩沖鹽,請(qǐng)先用10%的有機(jī)相水溶液進(jìn)行過(guò)渡,再換成儀器方法初始比例的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。 | |
執(zhí)行自動(dòng)進(jìn)樣器清洗命令,并將進(jìn)樣閥切換至Inject的狀態(tài)進(jìn)行平衡。 | |
7、設(shè)置柱溫箱溫度。 | |
8、若使用VWD/DAD檢測(cè)器,待泵開(kāi)啟約5min后再打開(kāi)氘燈和/或鎢燈,并設(shè)置檢測(cè)波長(zhǎng)等。 | |
9、若使用FLD檢測(cè)器,需設(shè)置池溫、激發(fā)波長(zhǎng)、發(fā)射波長(zhǎng)、采集頻率等。 | |
10、若使用RI檢測(cè)器:先打開(kāi)沖洗閥(purge=on)沖洗參比池約20min,再關(guān)閉沖洗閥(purge=off),并設(shè)置池溫和極性。 | |
11、監(jiān)測(cè)基線,待系統(tǒng)流路充分平衡后,基線正常穩(wěn)定,可以開(kāi)始進(jìn)樣分析。 |
開(kāi)機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題,只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì)跟隨變化。 泵無(wú)壓力,不過(guò)液,通常會(huì)出現(xiàn)在長(zhǎng)假之后,我們排查以下,如果管路里有大段的空氣,重新Purge之后還是不能正常過(guò)液,我們可以使用注射器吸出液體重新連接管路,如單向閥問(wèn)題,可更換單向閥閥芯。 液相色譜儀開(kāi)機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。 通常以下四種情況,可依次排查解決:是否有氣泡;是否有漏液;單向閥不良;或者泵工作相位不正確,可逐個(gè)排除。 Sail1000制備型液相開(kāi)機(jī)篇
制備型液相色譜儀示意圖
1、準(zhǔn)備好樣品,平頭注射器、樣品過(guò)濾頭,待進(jìn)樣時(shí)使用。 2、餾分收集器內(nèi)依次放入干凈的試管,試管個(gè)數(shù)滿足分析時(shí)所用個(gè)數(shù)。 3、流動(dòng)相準(zhǔn)備:配置所需的流動(dòng)相,對(duì)配置好的流動(dòng)相進(jìn)行超聲、過(guò)濾、脫氣,后置于干凈的溶劑瓶,配備的量需足夠分析。 4、溶劑濾頭清洗,對(duì)新的溶劑濾頭需置于異丙醇中超聲30分鐘,去除雜質(zhì),使用過(guò)程中,也需定期對(duì)溶劑濾頭進(jìn)行清洗。 5、進(jìn)樣閥清洗,在'LOAD'模式下,以注射器將流動(dòng)相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次,每次用量可為定量環(huán)體積的 2-3倍;后置于'INJECT'模式下,再用流動(dòng)相清洗進(jìn)樣閥,每次用量可為定量環(huán)體積的 2-3倍。 6、按順序打開(kāi)儀器各模塊的電源→電腦電源→打開(kāi)工作站。確認(rèn)各模塊之間的管路連接正常,確認(rèn)工作站和儀器連接正常。 7、紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器:氘燈和鎢燈使用壽命為2000小時(shí),達(dá)到后使用壽命,及時(shí)更換氘燈和鎢燈,檢查流通池接頭連接是否緊密。若檢測(cè)器內(nèi)部及外表面濺到液體試劑,及時(shí)擦干。 8、餾分收集器:將儀器各部分連接好,打開(kāi)軟件,選擇對(duì)應(yīng)位置,分別發(fā)送收集指令,觀察收集管是否在對(duì)應(yīng)的范圍內(nèi)。 9、平衡色譜柱,基線穩(wěn)定后運(yùn)行分析系統(tǒng),手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)試。 GPC凝膠色譜儀開(kāi)機(jī)篇
1、確認(rèn)供電線、各通訊連接線、管路都已連接,打開(kāi)各模塊電源,打開(kāi)電腦上軟件配置,查看軟件與各模塊通訊連接正常。 | |
2、檢查各模塊連接接頭是否擰緊,確認(rèn)色譜柱兩端接頭擰緊。 | |
3、檢查凝膠凈化色譜柱是否濕潤(rùn),若發(fā)現(xiàn)色譜柱內(nèi)變干,新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動(dòng)相,設(shè)置流速1mL/min,直到色譜柱內(nèi)填料濕潤(rùn)復(fù)原。 | |
4、在色譜系統(tǒng)使用之前,明確以下參數(shù):色譜分析時(shí)的所需流動(dòng)相(為50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯);流動(dòng)相流速;分析時(shí)間;檢測(cè)波長(zhǎng)點(diǎn);手動(dòng)進(jìn)樣量;收集時(shí)間、收集條件,并在軟件界面中對(duì)應(yīng)設(shè)置所需參數(shù)。 |
Watbule C系列 進(jìn)樣小瓶清洗機(jī)開(kāi)機(jī)篇 長(zhǎng)假過(guò)后,進(jìn)樣小瓶清洗機(jī)的正確開(kāi)機(jī)如下: 1、查看自來(lái)水閥門(mén)開(kāi)關(guān)是否打開(kāi),水壓是否正常。 2、如果使用儲(chǔ)水罐存放純水的話,查看儲(chǔ)水罐中的純水水位是否夠,潔凈度是否達(dá)標(biāo)。 3、查看下水管道是否通暢。 4、查看電路上是否存在其他大功率電器防止功率過(guò)載。 5、查看進(jìn)樣小瓶清洗機(jī)內(nèi)腔是否潔凈無(wú)異物,如有污物殘留,可先安裝上空籃架,采用快洗模式,預(yù)先清洗一遍。 液相色譜柱篇 液相色譜柱在使用前可以重新活化下: 反相色譜柱:一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,在切換到10%甲醇水,沖洗1h,使柱子得到充分活化。 正相色譜柱:在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中,活化時(shí),可以先用1OO%正己烷0.2mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,再用做樣流動(dòng)相1mL/min沖洗2h;在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中,活化時(shí)使用純乙腈1mL/min,30℃柱溫下沖洗2h。 HILIC系列色譜柱:該系列色譜柱通常保存在純乙腈或95%乙腈水中,活化時(shí)先用純乙腈0.3mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,然后用70%乙腈1mL/min,30℃柱溫下沖洗1h。 硅膠基質(zhì)離子交換柱:離子交換柱保存在10%甲醇水中,活化時(shí)需要在10%甲醇水中0.5mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,然后再用過(guò)渡流動(dòng)相1mL/min,30℃柱溫下沖洗1h。 聚合物基質(zhì)離子交換柱:該系列色譜柱通常保存在純水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min,80℃柱溫下沖洗12h,然后水相環(huán)境做樣流速,80℃柱溫下沖洗4h。 SEC分子排阻柱:分子排阻柱保存在10%乙腈水中,重新活化時(shí),di一步用純乙腈,第二步用水,0.5mL/min,30℃柱溫下各沖洗5h。 氣相色譜柱篇 氣相色譜柱在重新開(kāi)始使用前可以先老化處理: 1、首先使所有加熱部位(如進(jìn)樣口和檢測(cè)器)降溫。 2、將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口,開(kāi)通載氣并保持適當(dāng)流速。 3、將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出,否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)異常。 4、用6倍柱體積(或吹掃約15分鐘)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的空氣。 5、設(shè)置柱溫箱溫度,起始溫度30℃,保持5分鐘,以5℃/min緩慢升溫至色譜柱溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí);溫度一般不要超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限,柱尾端可以不接檢測(cè)器。 小伙伴們?cè)蹅冮_(kāi)機(jī)吧,熱愛(ài)工作的我們又回來(lái)啦!