1）更高的柱容量，更好的匹配大濃度上樣；

2）能有效去除人工合成色素檢測實驗中的干擾物質；

3）回收率穩(wěn)定，RSD＜5%，滿足國標要求。

1. 樣品預處理

蜜餞類：稱取樣品5g，加入10mL無水乙醇-2%氨水-水（7+2+1），加熱超聲，低溫離心5min（4800r/min），移取上清液于圓底燒瓶中，重復操作至提取液無色，將所收集的上清液于40℃-60℃旋蒸至無液體滴落（除去無水乙醇及氨水），用檸檬酸調節(jié)pH至（3-4），待凈化。

2. 凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^? 合成著色劑專用柱 規(guī)格：500mg/6mL。

活化：5mL甲醇，5mL水，5mL pH=6的水，棄去。

上樣：將待凈化液體全部上樣，注意控制流速，不宜過快。

淋洗：10mL pH=4的水，20mL甲醇-甲酸（6+4）（根據(jù)樣品可適當增加），10mL pH=7的水洗至中性。

洗脫：先加2%氨化甲醇5mL，后續(xù)加15%氨化甲醇洗脫至無色，收集洗液于蒸發(fā)皿，80℃蒸干。

上機：用5mL水溶解，0.45μm濾膜過濾，取續(xù)濾液。

色譜柱：月旭Ultimate^?XB-C18  4.6×250mm，5μm。

流動相：A-0.02mol/L乙酸銨溶液，B-甲醇（梯度見下表1）；

流速：1.0mL/min；

柱溫：30℃；

進樣量：20μL；

檢測波長：245nm。

常溫保存，在此條件下有效期為3年。