（圖片來源：baotu）

2023年9月發(fā)布的新國(guó)標(biāo)《GB 5009.12-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》相較于老國(guó)標(biāo)“GB 5009.12-2017”新增了“第一法 石墨爐原子吸收光譜法”中的需除鹽樣品的前處理方法。該方法需要用到以“亞胺基二乙酸型(IDA)螯合樹脂”為填充劑的SPE小柱。

亞胺基二乙酸型(IDA)螯合樹脂是以O(shè)-N為混合配位原子的一類典型螯合樹脂，其交聯(lián)聚合物骨架(如聚苯乙烯或聚丙烯酸)上連有功能基-N(CH:COOH):，尤其對(duì)二價(jià)金屬離子具有較高的選擇性和良好的吸附性能。是一類應(yīng)用廣泛、性能優(yōu)良的螯合樹脂，廣泛應(yīng)用于分離、回收、分析、富集金屬離子及脫除工業(yè)污水中有價(jià)金屬離子等。

月旭科技推出“IDA亞氨基二乙酸固相萃取柱”，可以有效富集鉛、鎘等重金屬離子，去除干擾金屬離子，滿足高鹽樣品中鉛含量測(cè)定的需求。

《GB 5009.12-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》第一法 石墨爐原子吸收光譜法。

基質(zhì)樣品：咸菜、方便面調(diào)料包。

微波消解：稱取試樣0.3g（精確至0.001g）于微波消解罐中，加入10mL硝酸，按照下表參數(shù)進(jìn)行試樣消解，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140℃趕酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸鈉溶液（2mol/L）洗滌消解罐2~3次，合并洗滌液于25mL容量瓶中，并用乙酸鈉溶液 (2mol/L) 定容至刻度，混勻備用 (定容后溶液pH4.5~6.5)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

加標(biāo)樣品：加標(biāo)水平0.33mg/kg：移取0.3g試樣后，加入0.1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（1μg/mL），后續(xù)操作同上。

取1支Welchrom^? IC-IDA小柱（2.5CC，貨號(hào)：01140-00725）。

活化：10mL硝酸水溶液（1%）+5mL水+5mL乙酸銨溶液（1mol/L）；

上樣：25mL提取液；

淋洗：5mL乙酸銨溶液（1mol/L）+5mL水+5mL水；

洗脫：10mL硝酸溶液（1%）；

收集洗脫液，待上機(jī)測(cè)試。

原子吸收光譜儀：配石墨爐原子化器，附鉛空心陰極燈。

儀器參考條件見下表。

標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)

鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性相關(guān)系數(shù)見下圖。

圖1 鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

貯藏條件：常溫、密封、通風(fēng)干燥保存。

保存期：最佳保存條件下有效期為2-3年。